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          強調下,烏氏粘度計粘度測定的時候有幾個地方是我們需要注意的
          發布時間:2020-07-30   點擊次數:1108次
            烏氏粘度計的使用步驟
            1)根據實驗需要將恒溫槽溫度調節至25±0.05℃或30±0.05℃。
            2)配制聚合物溶液
            用粘度法測聚合物分子量,選擇高分子-溶劑體系時,常數K、α值必須是已知的而且所用溶劑應該具有穩定、易得、易于純化、揮發性小、毒性小等特點。為控制測定過程中hr在1.2~2.0之間,濃度一般為0.001g/ml~0.01g/ml。于測定前幾天,用100ml容量瓶把待測聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。
            準確稱取100-500mg待測聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中,倒入約80ml甲苯(本例以甲苯為溶劑),使之溶解,待聚合物完全溶解之后,放入已調節好的恒溫槽中,容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度,取出搖勻,用3號玻璃砂芯漏斗過濾到另一100ml容量瓶中,放入恒溫槽恒溫待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌,再用蒸餾水抽濾,烘干待用。
            3)洗滌粘度計粘度計和待測液體是否清潔,是決定實驗成功的關鍵之一。由于毛細管粘度計中毛細管的內徑一般很小,容易被溶液中的灰塵和雜質所堵塞,一旦毛細管被堵塞,則溶液流經刻線a和b所需時間無法重復和準確測量,導致實驗失敗。若是新的粘度計,先用洗液浸泡,再用自來水洗三次,蒸餾水洗三次,烘干待用。對已用過的粘度計,則先用甲苯灌入粘度計中浸洗除去留在粘度計中的聚合物,尤其是毛細管部分要反復用溶劑清洗,洗畢,將甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌粘度計,烘干。
            4)測定溶劑的流出時間
            烏氏粘度計常見的粘度符號、名稱與物理意義:
            η0:純溶劑的粘度,溶劑分子與溶劑分子間的內摩擦表現出來的粘度。
            η:溶液的粘度,溶劑分子與溶劑分子之間、高分子與高分子之間和高分子與溶劑分子之間三者內摩擦的綜合表現。
            ηr:相對粘度,ηr=η/η0,溶液粘度對溶劑粘度的相對值。
            ηsp:增比粘度,ηsp=(η-η0)/η0=(η/η0)-1=ηr-1,反映了高分子與高分子之間,純溶劑與高分子之間的內摩擦效應。
            ηsp/C:比濃粘度,單位濃度下所顯示出的粘度。
            [η]:特性粘度,反映了高分子與溶劑分子之間的內摩擦
            高分子物質的特性黏度定義為[η]=limηsp/c【c->0】。它是用Ln(ηsp/c)對c作圖,該直線的外推值即為特性黏度[η],其量綱為dl/g。式中ηsp為增比黏度,c為聚合物溶液的質量濃度,單位為g/ml。增比黏度ηsp=(η-η0)/η=(t-t0)/t0。式中,η、η0分別為聚合物溶液和純溶劑的黏度;t、t0分別為用黏度計測定的聚合物溶液濃度和純溶劑的流出時間,單位是s。在分析測試中,將樣品溶解在特定溶劑中,配成一定濃度的聚合物溶液。保持體溫,用黏度計分別測定純溶劑和溶液的流出時間,即可得到樣式的增比黏度和相對黏度。
            通過測定的增比黏度,用哈根斯方程式ηsp/c=[η]+k’[η]^2*c可以計算它的特性黏度。式中,k’為哈金斯常數。另外,還可以通過測定得到的相對黏度ηr計算確定特性黏度,其計算式為[η]=F/M,其中,m是稱取的聚酯樣品質量,單位是mg。為方便計算,把不同的相對黏度ηr所對應的F值列表,通過查表可以得到不同ηr值對應的F值。特性黏度與聚合物分子的質量有關,其關系式:[η]=K*M,通過這個關系式可以根據特性黏度計算聚合物的分子質量。其中,K和a是在一定溫度下某聚合物溶質體系的特征性指數,他們取決于聚合物在榮治理的形態,它是聚合物鏈斷語溶劑分子間相互作用力的反映。K和a值需要通過實驗確定。
            烏氏粘度計粘度測定注意事項
            1.被測液體的溫度:許多用戶忽視這一點,認為溫度差一點無所謂,我們的實驗證明:當溫度偏差0.5℃時,有些液體粘度值偏差超過5%,溫度偏差對粘度影響很大,溫度升高,粘度下降。所以要特別注意將被測液體的溫度恒定在規定的溫度點附近,對測量不能超過0.1℃,不要超過0.05℃。
            2.清潔程度:第1次使用前以及每次實驗之后都必須徹底清洗并烘干,保證粘度實驗過程中清潔。
            3.樣品的溶解:用于粘度測定實驗的溶液樣品必須徹底溶解,無細小顆粒。
            4.粘度實驗人員的操作手法:實驗過程中必須保持直立,將溶液或純溶劑倒入時注意不能產品氣泡,實驗過程中恒溫槽內的恒溫介質(一般是水)必須高于測量球等。
          上海平軒科學儀器有限公司

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